- 製品の説明
シランは重要な新材料製品であり、LCDフラットパネルディスプレイ、半導体、太陽光などの業界に広く応用されており、中国の半導体などの業界の発展に伴い、国内でシランに対する需要は日増しに増加しているが、国内シラン生産の技術は初期段階にあるため、シランの純度をどのように分析するかは各メーカーが直面しなければならない課題である
周知のように、高純度ガスの分析は複雑な過程であり、クロマトグラフィー分析の難点の一つでもある。シランはその物理的性質の特殊性のため、その分析の難しさはさらに難しく、高感度の検出器が必要なだけでなく、シランの酸素接触燃焼の問題も解決しなければならない。GC−9560−HGヘリウムイオン化ガスクロマトグラフィーシラン分析過程における多くの技術的難点を克服し、高感度のヘリウムイオン化検出器を採用し、専用のシランサンプリングシステムを備え、シラン中の微量のppb級不純物の分析をよく完成した。
適用される基準:
- GB/T 15909-2009「電子工業用ガスシラン」
GC−9560−HGシラン分析ヘリウムイオン化ガスクロマトグラフィー高純度ガスと電子工業用ガス中の微量不純物の検出に適しており、zui小検出濃度は5 ppbに達することができる。計器は高感度のヘリウムイオン化検出器を備え、華愛会社*の中心切断技術を採用し、装備された注入弁はすべてパージ保護ガス路を持つ輸入弁である、本体はマルチカラムボックス設計を採用し、異なるカラムは単独で温度制御ができ、zuiは分離条件を大幅に最適化し、そして異なるカラムに対してそれぞれ老化処理を行いやすく、機器のメンテナンスに便利である、計器は注入圧力自動補正システムを備え、異なる底ガスの分子量の違いによる注入量の不*多による分析誤差を克服した。
一、GC−9560−HGシラン分析ヘリウムイオン化ガスクロマトグラフィーのパフォーマンスの利点:
ガス工業は国民経済の基礎業界であり、工業生産の「血液」であり、国民経済の急速な発展に伴い、高純度ガスと電子工業用ガスの需要量も急速に増加している。微量不純物の検出は高純度ガスと電子工業用ガスを生産する重要な一環であり、微量不純物の分析はずっとクロマトグラフィー分析の難点であり、伝統的な熱伝導などのクロマトグラフィー検出器はいずれも高純度ガス分析に適任できない。
パルス放電ヘリウムイオン化検出器(PDHID)は感度が極めて高い汎用型検出器であり、ほとんどの無機及び有機化合物に対して高い応答を持ち、特に高純度ガスの分析に適しており、*ng/g(ppb)級を検出できる検出器である。新たに制定された国家基準では、ヘリウムイオン化検出器を既存の熱伝導などの検出器に置き換え、華愛クロマトグラフィーが主な起草任務を担う国家基準「ガス分析ヘリウムイオン化ガスクロマトグラフィー」も制定中で、間もなく正式に公布・施行される。
PDHIDによるシラン中のガス不純物検出限界(ppb)
H2 | O2Ar | N2 | CO | CH4 | CO2 | C2 | C3 | SimHn |
10 | 25 | 50 | 50 | 20 | 20 | 20 | 20 | 50 |
二、GC-9560-HGのシステム構成:
(1)GC−9560−HGヘリウムイオン化ガスクロマトグラフィー(2)ヘリウムイオン化検出器(PDHID)
(3)中心切断システム(4)電子ガスサンプリングシステム
(5)酸素吸着と還元システム(6)ヘリウム精製器
(7)キャリアガス専用減圧弁(8)デッドボリューム専用サンプリング弁
(9)キャリアガスフィルタ(10)サンプルフィルタ
(11)カラム(12)標準ガス
(13)高純度ヘリウム(純度>99.999%)(14)GC-9560 V 4.0版逆制御クロマトグラフィー動作
- 中心切断技術、ガス全分析を実現する:
GC-9560-HGヘリウムイオン化ガスクロマトグラフィーは、複数のパージ型十方弁と複数のクロマトグラフィーを組み合わせて構成され、ワークステーションに設置された時間プログラムを通じてその注入、切り替え、切断、逆ブローなどのプロセスを自動的に制御する多弁多柱の中心切断と逆ブロー技術を採用している。
- パージ型十方弁
GC-9560-HG装備されているのはすべて原装輸入VICI製の保護ガス路付きパージ型十方弁で、バルブ平面は常にキャリアガスの雰囲気の中にあり、注入時と切替時の空気がサンプルの中に浸透するのを避け、検出感度と正確性を大幅に向上させる。 -
特殊加工されたカラム技術
(1)カラム管材は316 Lステンレス鋼材料を採用し、管材の内壁はすべて不動態化処理を経て、吸着と一酸化炭素の尾引きなどの問題の発生を防止する
(2)カラム担体はいずれも特殊な処理を施し、酸素吸着などの問題の発生を回避する
(3)プレカットカラムは華愛クロマトグラフィーを用いて国家のマイクロ充填カラム技術を獲得し、サンプルの分離を全面的に改善し、分離、安定と快速を両立する
- マルチコラムボックス分離システム
ガスサンプルの形式は多種多様で、同時に不純物の種類は非常に多く、ガスサンプル中のすべての不純物の分離を完了するために複数の異なるカラムを結合する必要がある。カラムによって異なるzui佳の動作温度が異なるため、同じカラムボックスで異なるカラムの動作に適したzui佳の動作温度を見つけるのは難しい。GC-9560-HGはマルチカラムボックス設計を採用し、異なるカラムが異なる動作温度を必要とする難題を効果的に解決した。
機器の日常メンテナンスでは、5 Aモレキュラーシーブなど担体によってカラムの活性化温度が異なるため、同じカラムボックスで老化するには高温に耐えられないカラムを取り外し、それぞれ活性化する必要がある。GC-9560-HGのマルチカラムボックス設計は上述の問題を効果的に解決することができ、異なるカラムは異なるカラムボックスの中でそれぞれ活性化することができ、日常機器のメンテナンス作業中にカラムを取り外す必要がある問題を回避することができる。 - HP-2ヘリウム精製器:
GC-9560-HG高純度ヘリウムガスをキャリアガスとして採用し、ヘリウムガスの純度は機器全体の不純物検出感度に直接影響する。試験により、高純度ガス分析に用いたキャリアガスの純度は、ガスサンプルの下地純度より少なくとも1桁高いことが証明された。
HP-2型ヘリウムガス精製器はVICI社製の専用キャリアガス精製器であり、その精製基質は無揮発性の吸着性合金であり、吸着剤粒子の表面に酸化膜の層があり、加熱により活性化する必要があり、活性化過程は真空または不活性ガス環境下で行わなければならない。これにより、ヘリウムガスがその間で自由に拡散し、酸素精製層の形成を防止し、不純物ガスの吸着を行うことができる。HPの吸着剤材料は2つの温度制御範囲を含む良好な熱安定性を有する。
精製可能ガス:He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
zui大操作圧力:1000 Psi
除去ガス:H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4など
残留濃度:≦10 ppb - 注入圧力補正システム
従来のクロマトグラフは、注入弁出口で流量を制御する方法を用いて定量管内の注入体積を制御しており、この方法には大きな分析誤差があることが実験で証明されている
高純度水素ガスの分析を例にとる:標準ガスはヘリウムガス中に配置された6種類の不純物であり、サンプルガスは水素ガス中の6種類の不純物である、ヘリウムと水素の分子量が異なるため、同じ流量での注入量が*でない場合がある
GC-9560-HG圧力補正システムを配備し、底ガスの違いによる注入量の不*の問題を克服し、データの正確性を確保する。 - デッドボリュームサンプリングバルブ
GC-9560-HGはデッドボリュームのない専用サンプリングバルブを備え、パージ保護付きサンプリング方式を採用し、空気残留の問題を効果的に回避し、サンプリング過程の分析への影響をzuiの低いレベルに低減した。 - キャリアガス専用減圧弁
一般的な減圧弁は大量のデッドボリュームの存在により、減圧弁出力後のキャリアガス純度に直接影響し、キャリアガス中の下地不純物濃度が高く、それによりシステム全体の検出限界に影響する。
GC-9560-HGヘリウムイオン化ガスクロマトグラフィー装置は2段定圧機能を有する全ステンレス鋼キャリアガス減圧弁を備え、圧力安定性を大幅に高め、ベースラインの安定を確保するとともに、弁体内のデッドボリュームを低減し、検出感度をさらに向上させる。
GC-9560-HGの分析効果図: